Развој и примена HPLC–MS/MS методе за испитивање присуства вештачких заслађивача као индикатора комуналног загађења воде и седимената

Abstract

Вештачки заслађивачи се широко користе у прехрамбеним и фармацеутским производима, а као већином метаболички инертна једињења путем комуналних отпадних вода непромењени доспевају у животну срединy. Ова једињења припадају новој класи емергентних загађујућих материја чије присуство у акватичним екосистемима може негативно утицати на осетљиве организме. За одређивање трагова вештачких заслађивача у комплексним матрицама из животне средине не постоји референтна метода, због чега развој брзе и прецизне аналитичке методе која може да пружи поуздане информације о загађености акватичних екосистема овим супстанцама представља изазов. У овој докторској дисертацији су приказани развој, оптимизација, валидација и примена нове, селективне и осетљиве мултирезидуалне методе течне хроматографије високих перформанси у спрези са тандем масеном спектрометријом за истовремено одређивање осам вештачких заслађивача у узорцима површинске, подземне и отпадне воде, као и речних седимената. За ефикасно изоловање и предконцентрисање заслађивача из узорака воде развијена је и оптимизована метода екстракције на чврстој фази, док је за анализу ових једињења у седиментима развијена метода ултразвучне екстракције. Узимајући у обзир значај Дунавског екосистема, извршена је свеобухватна процена загађења вештачким заслађивачима реке Дунав и њених главних притока у Републици Србији – Тисе, Саве и Мораве, као последица испуштања нетретираних комуналних отпадних вода, као и интегрисана процена екотоксиколошког утицаја на водене и бентосне организме. Резултати су показали широку распрострањеност ових једињења у сливу Дунава у Републици Србији, указујући на значајно канализационо загађење, при чему је утврђен висок екотоксиколошки ризик за бентосне организме што захтева увођење вештачких заслађивача у редовне мониторинг програме и унапређење третмана канализационих вода.

Artificial sweeteners are widely used in food and pharmaceutical products, and as mostly metabolically inert compounds, they reach the environment in an unchanged form through municipal wastewater. These compounds belong to a new class of emerging contaminants whose presence in aquatic ecosystems can adversely affect sensitive organisms. There is no reference method for the determination of traces of artificial sweeteners in complex environmental matrices, which is why the development of a fast and precise analytical method that can provide reliable information on the pollution of aquatic ecosystems by these substances is a challenge. This doctoral dissertation shows the development, optimization, validation, and application of a new, selective, and sensitive multiresidue method of high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry for the simultaneous determination of eight artificial sweeteners in surface, ground, and wastewater samples, as well as in river sediments. An optimized solid-phase extraction method was developed for efficient isolation and preconcentration of sweeteners from water samples, while an ultrasonic extraction method was developed for the analysis of these compounds in sediments. Taking into account the importance of the Danube ecosystem, a comprehensive assessment of the pollution by artificial sweeteners of the Danube River and its main tributaries in the Republic of Serbia - Tisa, Sava, and Morava, as a consequence of the untreated municipal wastewater discharge was carried out, as well as an integrated assessment of the ecotoxicological impact on aquatic and benthic organisms. The results showed a wide distribution of these compounds in the Danube River Basin in the Republic of Serbia, indicating a significant sewage pollution, with a high ecotoxicological risk for benthic organisms, which requires the introduction of artificial sweeteners in regular monitoring programs and the improvement of sewage treatment.